Der SpurenfeuchteanalysatorDie Nutzung von UHV-Strom kann vielen Energiearbeitern die Durchführung verschiedener Leistungstests erleichtern.
Das Karl-Fischer-Feuchtemessgerät eignet sich zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts in verschiedenen organischen und anorganischen Substanzen. Worauf ist bei der Anwendung zu achten?
1. Prüfung organischer und anorganischer Verbindungen
Die Karl-Fischer-Methode eignet sich zur Bestimmung des Wassergehalts in vielen anorganischen und organischen Verbindungen.
Aufgrund ihrer unterschiedlichen Eigenschaften lassen sich Verbindungen in zwei Kategorien einteilen: solche, die direkt messbar sind, und solche, deren Wassergehalt nicht direkt messbar ist. Daher sollten Analytiker bei der Bestimmung des Wassergehalts einer Verbindung zunächst deren Kategorie ermitteln. Handelt es sich um eine Verbindung der zweiten Kategorie und wird eine direkte Bestimmung gewählt, können erhebliche Messfehler auftreten oder die Wassergehaltsgrundlage lässt sich nicht bestimmen.
Soll Wasser in Verbindungen gemessen werden, die nicht direkt messbar sind, müssen geeignete Methoden angewendet werden, um verschiedene Störfaktoren zu eliminieren und eine genaue Messung zu erreichen.
2. Probenahme und Probenahmemenge
Bei der analytischen Probenahme sollten nach gründlichem Mischen möglichst repräsentative Proben entnommen werden. Dabei ist auf freie Feuchtigkeit am Boden des Gefäßes zu achten. Bei der Probenentnahme mit einer Spritze ist darauf zu achten, dass die Extraktionsgeschwindigkeit nicht zu hoch ist, da sonst Luft in die Spritze gelangen und Blasen bilden kann, was zu Injektionsfehlern führt. Falls vor der Analyse eine milchige Trübung zwischen Probe und Gefäßwand oder kleine Wassertropfen an der Flaschenwand festgestellt werden, muss die Ethylenglykol-Extraktionsmethode angewendet werden. Die genaue Vorgehensweise ist wie folgt: Ein Drittel der Probe wird in ein vorgetrocknetes Feinhalsfläschchen gegeben, fest verschlossen und auf einer Analysenwaage auf 0,1 Gramm genau abgewogen. Anschließend wird die 2- bis 3-fache Menge Ethylenglykol hinzugegeben und 15 Minuten lang kräftig geschüttelt. Nach der Phasentrennung werden mit einer Spritze 0,25–1,0 ml Ethylenglykol durch die Probenschicht gezogen, der Wassergehalt der Lösung sowie der ursprüngliche Wassergehalt des Ethylenglykols bestimmt. Nach der Analyse die Probe aus der Flasche entnehmen, waschen und trocknen und anschließend auf einer Waage genau auf 0,1 Gramm wiegen. Anhand der Differenz der drei oben genannten Wägungen die Menge der Probe und des Ethylenglykols berechnen, um den Feuchtigkeitsgehalt der Probe zu bestimmen.
Vor der Injektion sollte die Spritze 5-7 Mal mit dem Analysereagenz gespült werden. Die Probenmenge richtet sich nach dem Wassergehalt der Probe. Gemäß Tabelle 3 sollte die Probenmenge in der Regel zwischen 0,1 und 5 ml liegen. Tabelle 3: Probenmenge (siehe Daten) Probenfeuchtegehalt (ppm) Probenmenge (ml) 0-10 2-5 10-100 1-2 100-100 0,1-1 > 100 < 0,1 Aus Tabelle 3 geht hervor, dass Substanzen mit höherem Feuchtigkeitsgehalt kleinere Probenmengen erfordern, während Substanzen mit niedrigerem Feuchtigkeitsgehalt größere Probenmengen benötigen. Andernfalls können erhebliche Messfehler auftreten. Achten Sie während der Injektion besonders darauf, dass sich keine kleinen Luftblasen in der Spritze befinden, um schwerwiegende Messfehler zu vermeiden.
3. Messgenauigkeit
Die Karl-Fischer-Titration zur Bestimmung des Wassergehalts von Substanzen deckt einen weiten Bereich von wenigen ppm bis 100 % ab. Die Genauigkeitsanforderungen richten sich nach der Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts. Im Allgemeinen darf die Differenz zwischen zwei parallelen Messungen und dem arithmetischen Mittelwert die folgenden Werte nicht überschreiten: Wassergehalt (ppm). Die zulässige Differenz beträgt: 1–10 ± 1 ppm; 10–50 ± 10 %; >50 ± 5 %. Bei der Analyse ist der arithmetische Mittelwert der beiden Messungen als Analyseergebnis zu verwenden.
